分析天平称取标样质量

fonhio

分析天平称取标样质量 [复制链接]

对照品的制备：
1、微量进样器取适量待测标样，用精密电子分析天平称取出所取标样的质量，取适量配置好的混合标样液体（一般取1µl，注意取样时微量注射器中不能有气泡出现）注入已密封的适当体积（一般取100ml注射器即可）玻璃容器内（容器内装有3颗小玻璃珠），放入恒温箱（烘箱）中恒温30分钟左右，使待测标样均匀汽化。根据待测标样的密度和体积，计算标样的量。

2、取适量对照溶液注入已密封的适当体积的玻璃容器内（容器内装有3颗小玻璃珠），放入恒温箱（烘箱）中恒温30分钟左右，使待测标样均匀汽化。选择适宜的溶剂应不干扰待测定溶剂的测定。若为限度实验，根据残留溶剂的限度规定确定对照品的取用体积或浓度。若为定量测定，根据样品中待测溶剂的实际残留量确定对照品取用体积或浓度，通常对照品的色谱峰面积与样品中对应的残留溶剂的色谱峰面积比值不超过2倍。必要时，为方便计算，应根据样品的取用面积调整对照品的取用体积或浓度。
常用测定法：
第一法：外标法 分析天平
除另外有规定外。将对照品和样品，分别置于100℃±2℃恒温箱中保持60分钟（必要时可以根据材料和待测溶剂的情况，在80℃~150℃范围内放置15分钟至60分钟，以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜），取样前先摇匀，用预热至相同温度的注射器抽取容器内顶部1ml气体注入气相色谱仪中。记录色谱图，把标准样品测得图谱结果和测算数据导入色谱工作站，以便与待测样品比较，测量对照品和样品待测溶剂的峰面积（峰高）计算。对照连续进样三次，三次结果的相对偏差不得超过10%。根据样品中待测标样峰面积（峰高），用外标法求的标准样品中所含溶剂的质量，按下式计算：


m=ρv/n
式中：

m=标准样品中所含溶剂的质量，µg

ρ=标准样品的密度，µg/µl

v=标准样品稀释后，进样的体积，µl

n=标准样品中所含样品的种类数。
第二法：标准曲线法

取五个不同浓度的待测标样（线性范围根据样品待测标样实际含量确定）。置于100℃±2℃恒温箱中保持60分钟（必要时可根据材料和待测溶剂的情况，在80℃~150℃范围内放置15分钟至60分钟，以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜），用预热至相同温度的注射器抽取容器内顶部1ml气体注入气相色谱仪中。测量峰面积（或峰高），绘制峰面积（或峰高）与对应标样质量的标准曲线。更多了解http://www.zhonghaihc.com/

取样品，按标准曲线法“置于100℃±2℃恒温箱中保持60分钟……”操作。根据样品中待测标样峰面积（峰高），从标准曲线上求的样品中所含溶剂的质量，按下式计算：

X=m/W
式中：
X—样品中溶剂的残留量， mg/m²

m—待测溶剂的质量，mg

W—样品中的表面积，m²
通过2061C气相色谱仪的上述检测工作过程说明，就能准确快速地判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新研发新的生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论依据与技术支持，可以及时地从根本上控制残留量超标产品的产生。
2061C气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器（FID），具有柱头进样器（汽化室）用于填充柱恒温分析，最小检测器可达10-9克。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前气相色谱仪必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前气相色谱仪常用检测中唯一可以进水样的检测器。
结语：
由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点，故得到广泛地应用。近几年来的有关报道，反映了我国气相色谱理论研究和气相色谱应用取得了很大成就。在塑料软包装行业，因为公众对食品包装溶剂残留的要求越来越高，色谱技术已成为行业广泛使用分析检测手段之一。
在分析测试领域，用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、印刷、医药、环保、生化和石油化工等塑料软包装，色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响，尤其对从事分析使用者、生产制造和经营管理来说，了解色谱技术的发展和现状，来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高，更有助于产品进一步开拓市场，为产品走向国际化指明了方向。