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一粒金砂(初级)

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分析天平保健食品检测 [复制链接]

仪器:
高效液相色谱仪(附带示差检测器),离心机: 10 000 r/min ,分析天平:1/10 000,分析天平:1/1 000,

分析步骤

试样制备

糖浆和糖粉:称取1.0000g 糖浆或0.2000g糖粉,用水稀释或溶解,并定容置10.0mL,摇匀,溶液过0.45mm滤膜,滤液用于HPLC测定。

不含乳液体饮料:饮料直接离心,上清液过0.45mm滤膜, 滤液用于HPLC测定。

含乳液体饮料: 取10.0mL试样放入烧杯中,加无水乙醇30mL,搅拌混匀,放置5min,离心,取上清液20 mL在沸水浴上挥发近干。残液用水溶解并定容至5-10 mL,溶液过0.45mm滤膜,滤液用于HPLC测定。

奶粉:称取 2.000g试样,放入200mL烧杯中,加水15.0mL溶解,再加45.0mL无水乙醇,搅匀,放置5min,离心,取上清液30.0mL在沸水浴上挥发近干,残液用水溶解并定容至一定体积,溶液过0.45mm滤膜,滤液用于HPLC测定。

高效液相色谱参考条件

色谱柱: 不锈钢柱,内径4.6mm×300mm反相氨基柱,粒径 5mm ;

柱温 45℃,检测室40℃。

流动相:乙腈+水=76+24

流量:1.5 mL/min。

灵敏度: 64。

进样量:20 mL

在上述色谱条件下注入标准溶液和试样溶液,以保留时间定性,外标法定量。



分析结果的表述

计算

  A×Ci×V

  X= ------------------

  Ai ×m ×1 / 2

  式中: X:试样中某低聚糖的含量, g/kg ( g/L)。

  A:试样的峰面积或峰高。

  Ci :单一低聚糖标准溶液的浓度, mg/mL 。

  Ai :标准溶液的峰面积或峰高 。更多了解http://www.zhonghaihc.com/

  m: 试样质量, g(mL) 。

  V:试样定容体积,mL。

结果表示:结果保留两位有效数字。

  注:功能性异麦芽低聚糖的含量以异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖计。

  允许差

  同一实验室,平行测定两次结果的相对偏差不得超过10%。

 准确度

  准确度以回收率表示。

  将某种低聚糖加入糖浆、饮料或奶粉中,做回收率实验,回收率应在90%~104%范围内。


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