仪器:
高效液相色谱仪(附带示差检测器),离心机: 10 000 r/min ,分析天平:1/10 000,分析天平:1/1 000,
分析步骤
试样制备
糖浆和糖粉:称取1.0000g 糖浆或0.2000g糖粉,用水稀释或溶解,并定容置10.0mL,摇匀,溶液过0.45mm滤膜,滤液用于HPLC测定。
不含乳液体饮料:饮料直接离心,上清液过0.45mm滤膜, 滤液用于HPLC测定。
含乳液体饮料: 取10.0mL试样放入烧杯中,加无水乙醇30mL,搅拌混匀,放置5min,离心,取上清液20 mL在沸水浴上挥发近干。残液用水溶解并定容至5-10 mL,溶液过0.45mm滤膜,滤液用于HPLC测定。
奶粉:称取 2.000g试样,放入200mL烧杯中,加水15.0mL溶解,再加45.0mL无水乙醇,搅匀,放置5min,离心,取上清液30.0mL在沸水浴上挥发近干,残液用水溶解并定容至一定体积,溶液过0.45mm滤膜,滤液用于HPLC测定。
高效液相色谱参考条件
色谱柱: 不锈钢柱,内径4.6mm×300mm反相氨基柱,粒径 5mm ;
柱温 45℃,检测室40℃。
流动相:乙腈+水=76+24
流量:1.5 mL/min。
灵敏度: 64。
进样量:20 mL
在上述色谱条件下注入标准溶液和试样溶液,以保留时间定性,外标法定量。
分析结果的表述
计算
A×Ci×V
X= ------------------
Ai ×m ×1 / 2
式中: X:试样中某低聚糖的含量, g/kg ( g/L)。
A:试样的峰面积或峰高。
Ci :单一低聚糖标准溶液的浓度, mg/mL 。
Ai :标准溶液的峰面积或峰高 。更多了解 http://www.zhonghaihc.com/
m: 试样质量, g(mL) 。
V:试样定容体积,mL。
结果表示:结果保留两位有效数字。
注:功能性异麦芽低聚糖的含量以异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖计。
允许差
同一实验室,平行测定两次结果的相对偏差不得超过10%。
准确度
准确度以回收率表示。
将某种低聚糖加入糖浆、饮料或奶粉中,做回收率实验,回收率应在90%~104%范围内。
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