电子天平气相色谱测定方法探讨

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电子天平气相色谱测定方法探讨 [复制链接]

电子天平 ( 万分之一 ) ; 带 F ID 检测器的气相色谱仪 ( 带有分流装置 ) ; 10 μ L 微量进样器 ; 20 mL 带胶塞小玻璃瓶若干 ; 医用注射器 1 mL 、 2 mL 各两只 ; 小口径毛细柱 DB - 17HT ( Φ 0. 25 mm × 30 m × 0 .15 μ m; 最高使用温度为 360 ℃ ) ; 积分仪或色谱工作站。     醋酸乙烯酯 VAc ( 色谱纯 ) 、甲基丙烯酸甲酯 MMA ( 色谱纯 ) 、苯乙烯 St ( 色谱纯 ) 、丙烯酸丁酯 BA ( 色谱纯 ) 、丙烯酸异辛酯 2 - EHA ( 色谱纯 ) 、丙酮 ( 分析纯 ) 配成 4 + 1 混合水溶液 ( 作稀释剂 ) , 水 ( 纯净水或蒸馏水 ) 。内标物 : 环己酮 ( 色谱纯 ) 。
    1. 2 　测定原理
    试样中加适量内标物并用少许丙酮 ( 4 + 1) 稀释摇匀后 , 用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪 , 样品被载气带入色谱柱 , 在柱内被分离 , 用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图及数据 , 用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。
    1. 3 　测定条件
    以样品中各组分是否完全分离为依据而确认测定条件 ( 如仪器型号不同则应作相应调整 , 下面是以岛津 GC - 14C 气相色谱仪作试验的条件 ) :
    气化温度 : 280 ℃ ;
    检测温度 : 320 ℃ ;
    载气 : 氮气 : 纯度≥ 99 1 99% , 变色硅胶 + 5A 分子筛除水、除油 , 柱前压力为 60 kPa ( 30 ℃ ) ;
    氢气 : 纯度 > 99 1 99% , 变色硅胶 + 5A 分子筛除水、除油 , 柱前压力为 65 kPa;
    空气 : 变色硅胶 + 5A 分子筛除水、除油 , 柱前压力为 55 kPa;
    柱温采用程序升温 : 初温 30 ℃ , 恒温 3 min, 以 10 ℃ /min
    升温速率升至 140 ℃ , 再以 50 ℃ /min 升温速率升至 260 ℃ 保持 4 min;
    分流比 : 45 ∶ 1;
    进样量 : 0. 2 μ L 。